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【装置概要】核磁気共鳴法(NMR)

  • 核磁気共鳴法の概要について説明します。

原理

 NMRは、原子核を磁場の中に入れたときに放射される電磁波が分裂する(=周波数が変化する)現象【ゼーマン効果】を利用して、原子核の持つ磁気振動(核スピン)の周波数を検出する手法です。核スピンの周波数や分裂は、原子核の周囲の環境(電子状態、化学結合、回転運動など)によってわずかに影響を受けることが知られており、得られたスペクトルの違いから、様々な解析をすることができます。核スピンは微弱ですが、電磁波パルスを使った磁気共鳴の原理によって、信号を取り出すことができます。分析機器としてはNMRの感度は高くありませんが、試料の前処理がほとんど要らず、非破壊分析である特長があります。

 溶液中では、分子がブラウン運動により自由にふるまえるため、基本的に分子の情報だけが残りやすい状態になっています。したがって、溶液NMRでは、核を取り巻く周囲の環境や隣合う原子核について知ることができ、分子構造の情報が得られます。NMRスペクトルは解析が難しいですが、大きな分子に対しては、二次元や多次元NMRを用いて視覚的に解析することもできます。

 一方、固体では、溶液のような分子の回転運動による平均化が起こらないので、異方性効果のため、とても幅広い周波数成分を持つようになります。そこで、固体NMRでは、マジックアングルスピニング(MAS)という手法を使って高速回転させて測定することにより、溶液には劣りますが、シャープな信号が得られるようになります。溶液よりは測定が難しいため、固体状態をそのまま測定したい試料や、溶液にできない試料などに対して用いられます。なお、固体NMRは専用のプローブや分光計を備えている必要があり、溶液NMRとは全く別の機種と考えてもよいくらいに装置構成が違うため、区別しておく必要があります。

用途

溶液・固体に共通

  • 合成した有機化合物の同定
  • 天然物の構造解析(単一成分)
  • タンパク質の構造解析 (13C/15N同位体ラベルが必要)
  • 合成高分子の構造解析
  • 簡易定量分析(半定量)
  • 分子間相互作用の見積り

溶液のみ

  • 化学反応の解析
  • 分子運動のダイナミクス解析(分子の並進拡散、再配向)

固体のみ

  • 結晶/非晶質試料の構造解析、相転移
  • 固体の核間距離測定(同位体ラベルが必要なことがある)
  • 固液混合試料の非破壊分離観測

詳しい情報については、目的に応じて、各機種のページを参照してください。

利用できる装置

  • ECA500(溶液NMR):メイン機
  • ECX400(溶液NMR):自己拡散係数測定に特化
  • DRX500(溶液NMR):2次元測定が高感度・オートサンプラー付属
  • AVANCE III 600(溶液・固体NMR):主に固体NMR用・溶液NMRは高感度

ダウンロード

ダウンロードは、こちらの学内LAN専用ページからできます。学外者で利用されたい場合は、お問い合わせフォームからご連絡をお願いします。

JEOL装置 マニュアル

* Deltaシステムバージョンと、周波数の数字は異なるので注意!

  • Delta 5(ECX400用 2013/1/8 版)
  • Delta 4(ECA500用 2018/8/21 版)

BRUKER装置 マニュアル

  • Topspin1.3 測定(DRX500用 2014/9/12 版)
  • Topspin1.3 処理(DRX500用 2013/7/8 版)
  • ICON-NMR(DRX500用 オートサンプラー 2011/11/7 版)
  • Topspin2.1 測定(AVANCE III 600用 2010/7/1 版)
  • Topspin2.1 処理(AVANCE III 600用 2010/7/1 版)

*マニュアルが古いため、オートサンプラーの設置状況と本文の内容が異なっています。

不具合対応マニュアル

  • 不具合対応マニュアル(トラブルシューティング)(2018/2/8 版)