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核磁気共鳴装置(NMR):AVANCE III 600

  • 機器名

    核磁気共鳴装置;Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Spectrometer

  • メーカー

    Bruker

  • 型式

    AVANCE III 600

  • 利用目的

    分子・結晶 構造解析、成分同定、反応解析、分子ダイナミクス

  • 担当

    [溶液 他]石原;[固体]川村(工学研究院・教員)

  • 連絡先

    専用ページ参照

概要

NMRの原理については、こちら にまとめています。

AVANCEⅢ600は、溶液/固体共用の600MHz (1H核) NMRです。豊富なプローブの種類を備えており、2chおよび3chの測定であれば、ほとんどの分析に対応できる設備となっています。

用途

太字は、本機種で測定する推奨機能となっています。それ以外は他の機種でも対応できます。

溶液NMR

  • 合成した有機化合物(試薬、医薬品など)の分子構造を解析できます。
  • ペプチドなどの配列解析や、リガンドスクリーニングの測定をすることができます(ただし、高度な測定をする場合は、専門機関での測定をおすすめします)。
  • 距離相関などの情報により、分子間相互作用の解析ができます。
  • qNMR法を用いることにより、成分の定量(純度決定)ができます。
  • 自己拡散係数測定や、緩和時間測定により、分子ダイナミクスに関する情報が得られます。
  • 滴定実験、温度可変実験、経時変化実験などにより、化学反応解析(反応速度は遅め)ができます。

固体NMR

  • 結晶中の原子の配置によってスペクトルの周波数が異なるため、結晶のパッキングやコンホメーションに依存し、結晶構造や分子間相互作用の解析に必要な情報が得られます。
  • 結晶/非晶質を区別して観察できることがあります。
  • 結晶化度や相転移などの固体の物性情報を得ることができます。
  • 金属酸化物の配位数がわかることがあります。
  • 特殊な手法を用いることで、原子間距離を求めることができます。

設備および仕様

【超伝導磁石】

14.1T (1H 600MHz)  Ultra Self Shield plus
54mmナローボア、5Gライン:横0.7m×縦1.4m


【分光計】

AVANCE Ⅲ 分光計、Two-Bay

アンプ: 溶液500W/150W/100Wマルチch、

高出力1kW 高周波ch(固体)、高出力1kW,500W 低周波ch(固体)


【溶液プローブ】

BBFOplus (5mmΦ 1H/19F,31P-15N 溶液2ch ダイレクト・インバース測定対応 高感度プローブ、オートチューニング)

TBI (5mmΦ 1H/13C/15N-109Ag 溶液3ch インバースプローブ)


【固体プローブ】

CPMAS (4mmΦ 1H/31P-15N 固体2ch CPMASプローブ)

HRMAS (4mmΦ  1H/13C-高分解能-固体/半固体インバースプローブ)

LowGamma (4mmΦ  1H/15N-109Ag 固体2ch 低周波核プローブ)

TriGamma (2.5mmΦ  1H/X/Y-固体3chプローブ、材料用)

E-free (4mmΦ  1H/13C/15N-固体3chプローブ、バイオ用)
 

【付帯設備】 BCUXtreme 低温測定装置(-50℃~室温)

【PC関連】 

Topspin 3.2 測定解析システム、OS: Windows 7、NUS(Non-uniform sampling)対応

測定法一覧

【BBFOplusプローブ】

1H NMR、19F(1Hdec.)NMR、多核NMR (31P-15N観測ダイレクト測定対応)
1H-1H相関二次元NMR (1H観測インバース測定対応、COSY,TOCSY,NOESY等)
1H-多核 二次元/多次元NMR (1H観測インバース測定対応、HSQC,HMBC 等)
1H-19F 二次元NMR (1H,19F観測ダイレクト・インバース測定対応)
13C-13C相関二次元NMR (INADEQUATE等)
DOSY NMR 対応 (自己拡散係数測定)
 

【TBIプローブ】

1H-多核 二次元/多次元NMR(1H観測インバース測定、HSQC,HMBC 等)
多核-多核二次元NMR(感度は期待できず。HSQC,HMBC 等)
三核・多次元NMR(タンパクNMR 等)
 

【CPMASプローブ】

固体CPMAS/MQMAS対応

【HRMASプローブ】

固体/液体混合試料対応、1H-1H相関二次元NMR、1H-13C相関二次元NMR

【LowGammaプローブ】

低周波核測定、固体CPMAS/MQMAS対応
 

【TriGammaプローブ】

固体heteronuclear X/Y correlation対応(REDOR、TEDOR、MQMAS-HETCOR)

【E-freeプローブ】

固体H/C/N バイオ系試料向け、RF過熱を低減、固体CPMAS/MQMAS対応(REDOR、TEDOR)